Há 100 anos atrás, Mayuri era prisioneiro da Soul Society, por ser considerado um indivíduo potencialmente perigoso. Mas ele é libertado por Urahara Kisuke, para que possa ajudar o mesmo no Departamento Tecnológico, como Vice-Presidente. Quando Kisuke é exilado, Mayuri assume os postos dele, passando a ser o Capitão da 12ª Divisão e o Presidente do Departamento Tecnológico.
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Mayuri faz muitas experiências, não só em outros seres como também em si mesmo. Ele fez muitas modificações em seu corpo, tudo para aperfeiçoá-lo. Uma de suas maiores invenções segundo ele é Kurotsuchi Nemu, sua 'filha' e Tenente, a quem ele trata muito mal, mas mesmo assim ela jamais desobedece seu 'pai', sempre respeitando-o.
Na Saga da Soul Society ele enfrentou Ishida Uryuu, um Quincy. A princípio Mayuri derrota Uryuu, mas o Quincy libera todo o poder da Luva Sanrei, após saber que foi Mayuri quem matou seu avô. O Capitão tem sua Bankai destruída e seu corpo destroçado, mas ele se transforma em um líquido e foge, se reconstituindo um tempo depois.
Quando o Gotei 13 decide ir resgatar Ichigo e cia, Mayuri é um dos enviados ao Hueco Mundo. Lá ele batalha com o 8° Espada e também cientista Szayel Aporro Grantz. Graças a suas pesquisas ele não é afetado pela principal técnica do Espada, e derrota o mesmo com uma nova droga, que prolonga a sensação do decorrer do tempo de quem é afetado, fazendo segundos parecerem séculos.
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